Rabu, 13 Mei 2015

Produksi Gliseril Trinitrat (Nitrogliserin)



APLIKASI  PROSES NITRASI (2)

Produksi Gliseril Trinitrat (Nitrogliserin)

Gliserol adalah cairan seperti sirup pada temperatur standard tetapi dibekukan ketika berada pada suhu di bawah 10oC dalam waktu yang lama. Produksi gliserol untuk produksi gliseril trinitrat, C3H5(O.NO2)3, umumnya mengandung tidak lebih dari 98,72% gliserol (sp gr, 1,2620 pada 15,6oC/15,6oC).
   Karena titik beku gliseril trinitrat sekitar 13,3oC (56 oF), titik beku nitrogliserin diturunkan dengan menambahkan berbagai persentase dari etilen glikol ke gliserol sebelum nitrasi. Etilen glikol komersial untuk nitrasi harus mengandung tidak kurang dari 99% etilen glikol. Spesifik gravity harus 1,116-1,119 pada 15,6oC/15,6oC.
   Proses membuat nitrogliserin terdiri dari penambahan gliserol secara perlahan ke muatan yang sesuai dari campuran nitrit dan asam sulfat untuk membentuk nitrogliserin dan asam penghabisan, memisahkan nitrogliserin dari asam penghabisan, dan menetralisasi asam yang tertinggal di nitrogliserin melalui alkali untuk menghasilkan nitrogliserin yang netral dan stabil.
   Produksi gliseril trinitrat dan ester serupa merupakan operasi yang berbahaya kecuali diatur dalam kondisi yang sesuai dan rancangan peralatan yang tepat.
   Proses Biazzi. Dalam beberapa tahun, proses untuk menyiapkan nitrogliserin terjadi dalam operasi batch, dan prosedur sedikit bervariasi. Pada tahun terakhir, proses kontinyu modern, dikembangkan oleh Mario Biazzi dari Swiss, secara bertahap diganti dengan metode produksi yang lebih lama. Peralatan (Gambar 1) termasuk penitrasi, pemisah, dan tiga pencuci pengaduk mekanik. Unit nitrasi yang dibuat dari stainless steel yang dipoles, yang mencegah akumulasi nitrogliserin.
Gambar 1. Flow diagram dari pabrik nitrogliserida Biazzi
   Penitrasi didinginkan oleh sistem spiral tertutup dari koil di mana garam natrium nitrat pada -5oC disirkulasikan selama nitrasi untuk menjaga suhu reaksi 10-15oC. Agitasi disediakan oleh pengaduk berkecepatan tinggi, yang menyebabkan emulsi untuk sirkulasi sekitar koil pendingin sebelum dialirkan keluar secara kontinyu melalui luapan dari pemisah.
Aliran dari gliserol dan asam campuran (45% asam nitrit dan 55% asam sulfat) diumpankan di atas penitrasi. Setelah sirkulasi di koil pendingin, emulsi nitrogliserin dan asam penghabisan yang terbentuk di reaksi memasuki pemisah sirkular secara tangensial, memberi pergerakan rotasi ke isi. Pergerakan ini membantu mempercepat pemisahan nitrogliserin dari asam penghabisan. Kaca penglihatan digunakan untuk mengamati proses pemisahan di tangki pemisahan.
Nitrogliserin yang terpisah mengalir keluar secara kontinyu dari separator menuju ke tangki pencuci pertama dari tiga tangki pencuci yang diaduk dengan pengaduk berkecepatan tinggi. Dalam tangki, emulsi murni nitrogliserin dan volume yang sama dari 12 persen padatan natrium karbonat dibentuk oleh pengadukan dan bafel yang dirancang khusus. Emulsi mengalir melalui tiga pencuci sampai wadah penyimpanan akhir. Tiga tangki memberikan waktu kontak yang cukup antara larutan natrium karbonat dan asam nitrogliserin untuk memastikan tercapainya netralisasi.
Seluruh sistem dapat dikontrol dan diamati di pusat kontrol. Gliserin bebas terjadi hanya dalam separator, dan 1,350 lb nitrogliserin dalam ruang nitrasi (dalam unit memiliki sebuah output 2,500 lb per jam), hanya 125 lb terjadi bebas, sisanya adalah  emulsi yang relatif aman.
Proses Bazzi awalnya menghasilkan nitrogliserin dengan kualitas yang sesuai untuk digunakan dalam dinamit. Jika produk tersebut akan digunakan untuk menyiapkan bubuk rendah asap, kemurnian produk yang tinggi diperlukan dan tambahan mencuci dan vessel pemisah disediakan. Diakhir proses, alat dimatikan: (1) Umpan dari gliserin dihentikan; (2) Umpan campuran asam dihentikan; (3) Pengaduk nitrat dihentikan; (4) Asam penghabisan dari tangki atas kemudian dirawat di bawah nitrator, menggusur nitrogliserin ke atas sampai semuanya telah ditransfer ke pemisah; (5) Asam meluap dari separator kemudian dinaikkan sampai semua nitrogliserin dalam pemisah telah dipindahkan ke mesin pencuci pertama.; (6) Pencuci dikosongkan dalam urutan setelah aliran  natrium karbonat dihentikan. Kemudian agitasi dihentikan, semua nitrogliserin dan natrium karbonat mengalir ke gudang secara gravitasi. Ketika mematikan semalam, asam yang habis digunakan untuk mengisi nitrat dan pemisah sebagian dan memfasilitasi start-up pada keesokan harinya. Untuk lebih lama ditutup, asam yang habis ditarik melalui dilluter untuk pemulihan.
Klassen dan Humphreys memberikan perbandingan menarik yang ditunjukkan dalam Tabel 1 untuk proses batch dan kontinyu. Mereka juga membandingkan bahan baku penggunaan untuk batch dan proses Bazzi, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2
Tabel 1. Perbandingan nitrasi Bazzi dan batch
Tabel 2. Bahan mentah dan kerja yang diperlukan oleh Biazzi dan proses batch

Sumber:
Torimtubun, Alfonsina A.A. 2013. Makalah Proses Industri Kimia II Esterifikasi. Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Brawijaya : Malang.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar